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重金屬鎘離子的測定方法


重金屬離子檢測中的鎘離子的測定
一、實驗原理
稀鹽酸(ph=2)能迅速分解鎘的雙硫腙鹽,而鎳和鈷的雙硫腙鹽不受影響,這樣鎘就可以從鎳和鈷中分離出來了。鎘離子在中性到強堿性介質中與雙硫腙作用生成粉紅色的雙硫腙鎘,它頗溶于四氯化碳。由于雙硫腙鎘在強堿介質(5%-20%氫氧化鈉)中的穩定性,使鎘能被萃取而與鉛、鉍、錫、鋅等分離,因為在這種情況下它們的雙硫腙鹽是不存在的。酒石酸鈉鉀可以防止金屬生成氫氧化沉淀,因為金、鉑、銀、汞、銅在堿性介質中生成次級的雙硫腙鹽,它們可以在萃取中除去。
二.實驗步驟
1、主要試劑的配制:雙硫腙溶液:0.002%的四氯化碳溶液;0.1mg/L的鎘標準溶液:溶解0.0408g383K下烘干的氯化鎘于含0.5ml的鹽酸的水中,用水稀釋,定容250ml。
2.鎘的分離:取25.00ml過濾后的待測水樣于分液漏斗中,用稀鹽酸酸化至ph=2,多次加入含雙硫腙的四氯化碳溶液,共搖,棄去有機相,直至有機相的顏色不再改變為止。水相中加入少量酒石酸鈉鉀溶液,然后加氨水至溶液呈中性,放置一分鐘以后,加入1ml10%的鹽酸羥氨溶液和足夠的氫氧化鈉(20%)溶液,使后來的氫氧化鈉的濃度大于等于5%。用數份含雙硫腙的四氯化碳溶液萃取鎘,直至萃取液不再有粉紅色為止,合并有機相,用0.5%的氫氧化鈉和水洗滌,轉移至50ml容量瓶中,用含雙硫腙的四氯化碳溶液稀釋至刻度。
3.鎘標準溶液的處理:取25.00ml鎘標準溶液至50ml容量瓶中,用含雙硫腙的四氯化碳溶液稀釋至刻度。
    4.吸光度的測定:以含0.002%雙硫腙的四氯化碳溶液作參比,在520nm波長下分別測定兩粉紅色溶液的吸光度。
三.實驗記錄及數據處理
標準溶液吸光度A:0.769
待測溶液吸光度B:0.012
C(水樣)=100B/A=1.56mg/l
 
三、鉻離子的測定
一種方法
實驗內容與步驟
1、主要試劑的配置
(1)、鉻標準儲備溶液:準確稱取于100。C干燥過的基準K2CR2O70.2830g于50ml燒杯中,水溶解后轉入1000ml容量憑中,稀釋至刻度,搖勻。此溶液每ml含Cr(3)0。100mg。
(2)、鉻標準操作溶液:吸收鉻儲備液5.00ml于500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。得每
(3)、DPCI溶液:
2、標準曲線的制作
在6個100ml容量瓶中,用吸管分別加入0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00ml的1.00ug’ml-1鉻標液,隨后分別加入1.2ml(1+1)H2SO4,加約30ml水,搖勻。再加入2.0mlDPCI溶液,立即搖勻,用水稀釋至刻度,搖勻。靜置5min,用3cm比色皿,以試劑溶液為參比,在540nm波長處測量吸光度。然后繪制吸光度A與鉻含量(ug)的標準曲線。
3、試樣中鉻含量的測定
(1)取適量(25。00ml)水樣于100ml容量瓶中,依序加入1.2ml(1+1)H2SO4,和2.0mlDPCI溶液,立即搖勻,用水稀釋至刻度,搖勻。靜置5min,,作為試樣顯色溶液。
(2)取與(1)等量的水樣于100ml燒杯中,依序加入1.2ml(1+1)H2SO4和幾滴乙醇,加熱以還原Cr(6)為Cr(3),繼續煮沸數分鐘趕走過量乙醇,冷卻后轉入100ml容量瓶中,加入2.0mlDPCI溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,作為參比溶液。
以(2)制得的溶液為參比,測量(1)制得的水樣顯色液的吸光度,由標準曲線查出Cr(6)的;量,計算水樣中六價鉻的含量(mg’l-1表示)。
二種方法
一 實驗原理
    鉻能以六價和三價兩種形式存在于水中。電鍍、制革、制鉻酸鹽或鉻酣等工業廢水,均可污染水源,使水中含有鉻。醫學研究發現,六價鉻有致癌的危害,其毒性比三價鉻強100倍。按規定,生活引用水中鉻(Ⅵ)的含量不得超過0.05mg/L和1.5mg/L。
    測定微量鉻的方法很多,常采用分光光度法和原子吸收分光光度法。分光光度法中,選擇合適的顯色劑,可以測定六價鉻,將三價氧化為六價鉻后,可以測定總鉻。
    分光光度法測定六價鉻,國家標準(GB)采用二苯碳酰二肼(DPCI)分光光度法。在酸性條件下,六價鉻與DPCI反應生成紫紅色配合物,直接用分光光度法測定。吸收波長為540nm左右,摩爾吸光系數為2.6×104~4.17×104L·mol·cm-1。DPCI又名二苯卡巴肼或二苯氨基脲,它可被氧化為二苯氨基一腙(DPCO)和二苯氨基二腙(DPCDO)。
    低價汞離子和高價汞離子與DPCI試劑作用生成藍色或藍紫色化合物而產生干擾,但在所控制的酸度下,反應不甚靈敏。V與試劑形成的棕黃色化合物很不穩定,顏色會很快褪去(約20min),故可不考慮。少量的Cu2+、Ag+、Au3+等在一定程度上干擾。
Cr(Ⅵ)與DPCI試劑的顯色酸度為0.1mol·L-1H2SO4介質。顯色溫度以15oC適宜,溫度低了顯色慢,高了穩定性較差。顯色時間在2~3min內可完成,配合物在1.5h內穩定。
用此法測定水中六價鉻,當采用50ml水樣進行測定時,檢測濃度為0.004mg·L-1的鉻;本法檢出限為0.001mg·L-1的鉻


重金屬鎘離子的測定方法 2016-4-22 本文被閱讀 6420 次
 
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